一個完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個過程。

　　(一)安裝。

　　1、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有請移走。

　　2、 檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈，如果不干凈請洗凈。

　　3、 關(guān)閉所有閥門，排氣閥除外，開始投料，投料后蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。

　　4、 關(guān)閉排氣閥。

　　(二)檢查裝置氣密性 。

　　關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣。打開進(jìn)氣閥通入氮氣到 1MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣。

　　(三)加氫 。

　　1、 檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán)。

　　2、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。

　　3、 上氫氣減壓閥門，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 。氮氣壓力閥，上好后用肥皂水檢查是否漏氣，如漏氣請重上。

　　4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣。

　　5、 打開釜的進(jìn)氣閥，打開氮氣減壓閥充氮氣使內(nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮氣減壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降，另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣，如不漏則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時，關(guān)閉排氣閥。

　　6、 重復(fù)第 5 步操作一遍。7、 打開進(jìn)氣閥，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。

　　(四)控制取樣。

　　1、 每隔半小時觀察各項數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重新補(bǔ)充氫氣。

　　2、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時，P≈0.01Mpa時就應(yīng)棄用換新瓶

　　3、 取樣。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。

　　(五)泄氫。

　　確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡，注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入，打開進(jìn)氣閥，沖入氮氣至 0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥、取樣閥，開始從底閥放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。

　　(六) 卸裝 。放完料的釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行

　　1、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘。此時方可打開釜蓋對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗。

　　2、 清洗時必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮氣。

　　3、暫時不用的反應(yīng)釜，最好將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。